" /> " />
Kemi

Masspektrometer - detektorn


Animation av den diskontinuerliga sekundära elektronmultiplikatorn

Figur 1

<Seite 9 von 9>


Masspektrometer - Detektorn - Kemi och fysik

Hur fungerar en masspektrometer?
Kan man bygga något sådant själv?

Precis som en vindsikt med sand. Det är bara elektriskt här
laddade molekyler/atomer som flyger genom ett magnetfält
bli distraherad i olika grad.
Bygga själv? Det beror på. De första enheterna tillverkades runt 1920
byggd så att du inte behöver ett superhögteknologiskt laboratorium. Bara: bara sådär
är annorlunda.

Vänliga Hälsningar:
Peter Nießen

Används spektrometrar med magnetfält fortfarande idag? jag har
bara sett spektrometrar med variabla elektriska fält.

Den vanligaste typen är en kvadrupolmasspektrometer (QMS). de
Hur det fungerar är inte lätt att förstå och beror på om
en partikels bana nära symmetriaxeln för fyra
parallella, runda stänger med de valda spänningsparametrarna stabila
är, i vilket fall partikeln vid detektorn har en elektrisk
Utlöser impuls som räknas. Googla tider för QMS och kanske
efter Mathiesscher (?) DGL.

Den andra typen är en flygtidsspektrometer (TOF), i vilken
Partiklar samlas i en partikelfälla och sedan med en puls
dras ut, och du har tid att slå
Detektoråtgärder. I spektrometrarna som jag såg är partiklarna
mellan fälla och detektor med en elektrostatisk spegel
reflekterad och fokuserad.

QMS är mer exakt med små massor, medan TOF är bättre mellan
kan skilja mellan större fragment. En TOF var då
byggt på vårt institut tror jag också att "bygg det själv" är
något annat. Men det är lättare än ett QMS som du fyra exakt
behöver slipade och placerade stavar.

Det finns flera intressanta underarter. Den där
Timing kan också uppnås genom att ha
Själva joniseringen är exakt definierad i termer av tid
styrs, till exempel med en pulsad laser (REMPI etc.).

Man kan också bestämma tiden för jonisering med en tillfällighet
Bestäm denztechniken: Joniseringen sker med
UV-ljus, till exempel från en He-I-alfa-lampa. Efteråt
blir både jonen i slutet av TOF och
förekommande elektron detekteras. Signalen från
Elektroner används sedan som startimpuls för
tidsspektrumet av olika skäl
fler jonpulser än stopppulser.
Med tillräckligt med tålamod kan du bygga något själv,
skapa även icke-fysiker. Du behöver faktiskt
ingen komponent som jag inte redan har gjort på det
Hittade institutets skrotupplag.
(Rekordet var dock ett helt nytt QMS.)
När vi först försökte bygga det själva hade vi brist
Pengar inte längre högspänningsmatning för TOF.
Men en kollega skulle kunna använda 5 anodbatterier på 120V
Få tag på. Han är ganska mycket med dem ett tag
vårdslöst hanterad, "ja, det är ett batteri, ingenting kan göra med det
hända "tills.

Annorlunda.
Förkortningar har använts för de viktigaste metoderna, de
avsluta med "MS":
AMS (Accelerator Mass Spectrometry)
QMS (Quadrupole Mass Spectrometry)
RIMS (resonansjoniseringsmasspektrometri)

Med AMS joniseras atomerna eller molekylerna först och sedan med dem
accelereras i ett statiskt elektriskt fält. Tunga joner kommer att vara
accelererar mer än ljus, så att det då är i
Särskilj hastighet. I det enklaste fallet upptäcks detta
Hastighetsskillnader med en flygtidsmätning - från ett gäng
De lätta jonerna anländer till detektorn före de tunga jonerna. Denna variant
så det fungerar nödvändigtvis på ett pulserande sätt.
Alternativt kan du fortfarande skapa ett statiskt elektriskt fält vinkelrätt mot
Skapa bana och få olika kurvradier, så att en
spatialt upplösande jondetektor bestämmer masspektrumet. Den där
fungerar eftersom kraften i det elektriska fältet för det
långsamma joner tar längre tid att verka. Så här kan det
Spektrometern kan manövreras kontinuerligt, men man uppnår inte
Upplösning av tid-of-flight mätning.
För särskilt höga krav, såsom C14-metoden
Tandemacceleratorer används för att bestämma åldern. Det kommer
Atom först negativt joniserad, elektrostatiskt accelererad, sedan till en
positiv jon transformerad och återigen med samma potential
accelererad. Den höga accelerationen innebär stora tidsskillnader
för olika massor.

I QMS joniseras atomerna först och sedan till en
oscillerande, linjär elektrisk fyrpol skickad. Detta
Quadrupole består i huvudsak av fyra parallella metallstänger, från
de diagonalt motsatta har alltid samma spänning.
De två diagonalparen har i sin tur motsatta tecken.
Utrymmet mellan de fyra stängerna är som en berg-och dalbana för jonerna.
Joner som inte har tillräckligt med eller för mycket massa kastas ut. A
Detektorn i andra änden räknar de joner som genereras trots växelfältet
få igenom. Vilken massa som är den "rätta" beror på frekvensen
drivs med fyrpolen. Så för en mätning blir man den
Variera frekvensen och hämta sedan från detektorns räknehastighet
Massfördelning av jonerna.

Med RIMS joniseras endast en viss isotop. Man använder
därav de optiska resonansfrekvenserna för olika isotoper
samma element skiljer sig något. Det vill säga en laser som
den ena isotopen exciterar optimalt, lämnar den andra isotopen (nästan) kall.
Med en annan laser joniseras de exciterade atomerna och sedan
räknas med en partikeldetektor. Ännu högre noggrannhet uppnådd
genom att sätta in en andra eller tredje optisk stimulans,
innan atomen joniseras.

En fjärde metod, för vilken jag ännu inte känner till någon förkortning, användes
optiska metoder för att fånga neutrala atomer i en fälla. För att det
Atom måste göra många optiska övergångar, är det
Selektivitet av denna metod bortom bra och dåliga. (Men det är
andra nackdelar. )

Och ännu en variant på ämnet masspektrometri, kommer
används vid CERN för att bestämma massan av kortlivade atomer. Ingår
atomerna fångas som joner i en jonfälla och riktas sedan in
kastas upp en parabolisk väg mot gravitationen. Från
Tiden det tar för jonen att flyga till en toppmonterad detektor
för att komma fram kan man sluta sig till folkmassan.

Ja, i den meningen att man också kan bygga ett reflekterande teleskop, det
är bättre än de kommersiellt tillgängliga enheterna. Allt inte häxkonst och väsentligt
mindre högteknologisk än någon mobiltelefon. Men du måste veta vad
man gör.


Hur man väljer produkt

En masspektrometer kan användas för att mäta massan av atomer eller molekyler, eller för att bestämma kemiska grundämnen.
Den består vanligtvis av tre komponenter. Analyten joniseras i jonkällan och jonerna accelereras sedan av ett elektriskt fält och matas sedan till analysatorn med hjälp av en separeringsanordning. I slutet finns en detektor som registrerar jonerna.


Trigger- och datainsamlingssystemet

För att minska den inkommande dataströmmen till en hanterbar nivå och samtidigt välja och spara de intressanta händelserna har ATLAS ett trigger- och datainsamlingssystem på flera nivåer. I triggern väljs de intressanta händelserna ut i tre steg. Triggern på nivå 1 består av specialutvecklade hårdvaruprocessorer där en delmängd av datan (kalorimeter- och muonkammarinformation) bearbetas parallellt med en relativt grov upplösning för varje korsning av proton-protonstråle. I denna delmängd av datan görs en sökning efter karakteristiska egenskaper inom en beslutstid på två mikrosekunder, såsom elektromagnetiska energiavlagringar, jetstrålar med hög transversell energi eller brist på transversell energi. Om dessa kriterier är uppfyllda, vidarebefordras händelsen till den andra triggernivån för vidare bearbetning.

Av de fyrtio miljoner strålkorsningarna per sekund väljs cirka 75 000 ut i det första triggerskedet. Nivå 2-triggern består av ett system av programmerbara processorer där detektorområdena som identifierats som intressanta i nivå 1 analyseras mer i detalj och med en förbättrad upplösning. Mindre än tusen händelser per sekund klarar nivå 2-villkoren och skickas till det tredje steget, händelsefiltret. Händelsefiltret består av en stor farm av CPU:er där en fullständig rekonstruktion och analys av alla händelser utförs. Först när villkoren är uppfyllda även här skrivs händelsen till lagringsmedia för senare dataanalys. Av de ursprungliga fyrtio miljoner strålkorsningarna väljs cirka 200 ut per sekund och sparas för vidare bearbetning.

  • cirka 2200 vetenskapliga anställda
  • 170 institutioner från 37 länder
  • 15 år av planering och byggande
  • Höjd: 25 m, längd: 46 m
  • Vikt: 7000 t
  • ca 100m under ytan
  • Totala materialkostnader cirka 350 miljoner euro

Tyskland har arbetsgrupper från 12 universitet (HU Berlin, Bonn, Dortmund, TU Dresden, Freiburg, Gießen, Göttingen, Heidelberg, Mainz, LMU München, Siegen och Wuppertal) samt Max Planck Institute for Physics (MPI) i München och av den tyska elektronsynkrotronen (DESY) i Hamburg involverad i ATLAS-experimentet. I början av 2008 arbetade totalt cirka 210 forskare och ingenjörer för ATLAS, mer än 50 procent av dem var doktorander. Investeringskostnaderna till ATLAS från Tyskland uppgår till cirka 30 miljoner euro.

De tyska instituten har gjort betydande bidrag till design och utveckling av alla viktiga detektorkomponenter. Många viktiga komponenter byggdes i tyska institut och integrerades slutligen i den övergripande detektorn i Genève. Bidrag från Tyskland kan hittas i kiselpixeldetektorerna (Bonn, Dortmund, Siegen och Wuppertal) och banddetektorer (Freiburg, MPI München), i kalorimetrarna (Dresden, Mainz, MPI München och Wuppertal), i myonkamrarna (Freiburg) , LMU Munich och MPI Munich) samt trigger- och datainsamlingssystemet (HU Berlin, DESY, Heidelberg, Mainz och Mannheim).

GRID-infrastrukturen i Tyskland är viktig för att utvärdera data från ATLAS-experimentet. Detta utförs av de så kallade Tier Computer Centers vid Karlsruhe Research Center (Tier 1) och på Tier 2-platserna DESY, Freiburg, München och Wuppertal.


Masspektrometer - Detektorn - Kemi och fysik

Den exakta bestämningen av relativa masstal är ett viktigt hjälpmedel inom kärnfysiken för att beskriva bindningskrafterna etc. samt i analysen av kärnorna och molekylernas atomstruktur. Det finns ett antal alternativ för att bestämma dessa massor när det gäller utrustning. Syftet med detta experiment är att få en överblick över de viktigaste metoderna och att diskutera de fysiska principerna som är involverade.

22.2 & # x00A0 & # x00A0 kursinnehåll

  1. Atommassenheter, isotopseparation, fragmentering av molekyler
  2. Vakuumteknik: generering och mätning av vakuum, olika typer av vakuummätare (driftsätt och mätområden), pumpar, köldfällor och ventiler.
  3. Masspektrometer: olika typer (omegatron, parabolanalysator, time-of-flight-spektrometer, fyrpolspektrometer, sektorfältspektrometer, 180 & # x2218 - spektrometer, cykloidanalysator), jongenerering, avböjning och jondetektion, fokusering, upplösning, relativ känslighet .
  4. Spektra:
    Isotoper, fraktioneringsmönster, fragmenteringsprocesser för enkla kolväten, metastabila toppar, joniseringskurvor.

22.3 & # x00A0 & # x00A0 övningar

  1. Lösning av det teoretiska problemet (se punkt 5)
  2. Kalibrering av apparaten med N 2 .
  3. Mätning av luft
  4. Mätning av laboratoriegaser och gasblandningar
  5. Mätning av två rena organiska vätskor.
  6. Mätning av två blandningar av dessa vätskor.

22.4 & # x00A0 & # x00A0 Litteratur

22.5 & # x00A0 & # x00A0 Beräkning av egenskaperna hos cykloidanalysatorn

En jon med massan m och positiv laddning q exponeras för ett magnetfält B = (0, 0, B) efter att ha passerat accelerationsspänningen U.

  1. Vilken väg tar den när den börjar vid koordinatorigin med v = (0, v, 0).
    Vid vilken tidpunkt x s träffar den x -axeln igen? Hur kan man för konstant B (permanent magnet) och x s (Detektor fixad) få ett masspektrum? Hur kan man uppnå en linjär massskala över tid?
  2. Visa riktningsfokuseringen för 180 & # x2218-spektrometern.
    Anl: Jonerna börjar vid ursprunget med v = (x O , y O , 0) och | v | = konst. Visa att x s endast i den andra approximationen av & # x03B1 = x 0 & # x2215y 0 beror på. Uppskatta hur många grader omloppsbanan avviker från y -axeln om x s med 1, 5, 10 % av x s Värdet (omloppsradien från 1) avviker. Hur stor är x s vid B = 0. 4 T och en accelerationsspänning U = 2 kV?
  3. Med cykloidanalysatorn finns det förutom B också ett elektriskt fält E = (0, E, 0).
    Beräkna banorna i det allmänna fallet v = (x 0 , y 0 , t.ex. 0 ) och visa dubbelfokus efter hastighet och riktning.
    Instruktioner:
    1. rörelseekvationen är
      m (d & # x2215dt) = e ( & # x00D7 + ) Lorentz kraft
      i komponenter:
      x = & # x03B1y
      y = - & # x03B1x + & # x03B2
      z = 0
      Vad betyder & # x03B1 och & # x03B2?
    2. Rörelsen i z-riktningen kan specificeras omedelbart
    3. Genom att härleda och eliminera x får man en linjär differentialekvation (svängningsekvation) för y, vars lösning ska ges omedelbart.
    4. Den övergripande lösningen är då i parametrisk representation:
      x (t) = - A sin (& # x03B1t) - B cos (& # x03B1t) + (& # x03B2 & # x2215 & # x03B1) t + D
      y (t) = - A cos (& # x03B1t) + B sin (& # x03B1t) + C
      Hitta A, B, C, D från de initiala förhållandena.
    5. Skriv y (t) som en funktion av sin (& # x03B1t) och bestäm tiden T för anslaget på x -axeln. Vad beror T på?
    6. Vid vilken punkt x träffas jonen vid tidpunkten T varför finns det dubbelfokusering? Kan spektrumet registreras genom att variera accelerationsspänningen?

    Masspektrometer med intelligenta driftfunktioner

    Med Prisma Pro erbjuder Pfeiffer Vacuum en kvadrupol masspektrometer för kvalitativ och kvantitativ gasanalys samt för läckagedetektering. Kombinationen av hög känslighet, stabilitet och intelligent användbarhet betonas särskilt. Vid daglig användning drar användaren nytta av den robusta, kompakta designen och den enkla systemintegrationen.

    På grund av valet av massområden, detektorer och jonkällor, filamentmaterial och integrerade gränssnittsalternativ, kan den användas i industriella och analytiska applikationer, inom forskning och utveckling, vid läcksökning och i beläggningsteknik. Prisma Pro är den rätta lösningen för applikationer för kvalitetssäkring eller analys av restgas.

    Spektrometern levererar exakta resultat upp till en detektionsgräns på 3E-15 hPa Beroende på applikation kan du välja mellan 1-100, 1-200 och 1-300 amu. Med en Faraday-detektor eller en sekundär elektronmultiplikator kan de minsta föroreningarna i vakuumsystemet detekteras på kortast möjliga tid. Ett mätrör kan anslutas direkt till Prisma Pro för att övervaka det totala trycket och för att skydda masspektrometern.

    Den nyutvecklade programvaran PV Mass Spec för masspektrometern är enkel att använda och erbjuder en tydlig plattform för att registrera och visa alla mätdata och parameteruppsättningar. Enkla rutiner för läcksökning och vakuumdiagnos kan snabbt tas fram. Mätuppgifterna kan automatiseras med en sequencer-funktion. PV Mass Spec kan också driva flera masspektrometrar samtidigt.

    Det stora urvalet av gränssnitt, såsom digitala och analoga in- och utgångar eller Ethernet med ett öppet JSON-programmeringsgränssnitt, möjliggör enkel systemintegration.

    Pfeiffer Vacuum på Analytica: Hall A1, monter 406

    Analytica 2020 – Info

    Världens ledande mässa Analytica har varit din garanti för framgång för framgångsrik presentation av innovativ laboratorieteknik och framtidsinriktad bioteknik i fem decennier. Som den viktigaste branschträffen förenar den hela spektrumet av ämnen från laboratorier inom industri och forskning.

    Analytica 2020 - planlösning

    Data från Analytica 2020

    möte
    Mässa: Mån den 19 oktober till tors den 22 oktober 2020

    öppettider
    mån och ons kl. 09.00 till 18.00, tor till kl. 16.00.

    Mötesplats
    Utställningsområdet, 81823 München

    arrangör
    Messe München GmbH
    Till Analyticas hemsida


    ESI - enkelt förklarat

    Elektrosprayjonisering

    ESI-metoden är särskilt lämplig för polära ämnen eller salter med medelstor och stor massa, som kan protoneras väl eller redan är lösta i lösning som joner. Dessa joner förs sedan ut ur lösningen till gasfasen. För att göra detta leds lösningen genom en kapillär till vilken en hög spänning appliceras, vilket gör att droppar som laddas i spetsen av kapillären spjälkas av. Med hjälp av en ström av kväve avdunstar lösningsmedelsmolekyler från dessa droppar, så att laddningen koncentreras till ett mindre och mindre utrymme och dropparna slutligen fragmenteras av en Coulomb-explosion. Dessa processer upprepas, så att slutligen osolvatiserade monokatjoner av föreningen når masspektrometerns höga vakuum via jonoptik.

    ESI kan användas för positiva och negativa joner. Det är en mycket mild metod för jongenerering där analytjonerna vanligtvis inte fragmenteras.

    Följande masspektrometrar är utrustade med en ESI-källa: Orbitrap XL, Synapt G2


    Logisk grund

    Med hjälp av masspektrometri omvandlas ett prov till mätbara produkter som sedan undersöks med avseende på sin massa.

    Den grundläggande principen för en masspektrometer är separationen av provet i individuella molekyler, atomer eller joner från vilka en stråle av gasformiga joner bildas. Endast dessa joner kan sedan användas för att bestämma massan. I masspektrometern separeras de bildade jonerna efter massa till laddning, vilket ger masspektrat.

    En masspektrometer består i princip av 3 delar: en anordning för att generera joner (jonkälla) med provinloppet, en separeringsanordning (analysator) och slutligen detektorn för att registrera jonerna. Provet mäts i högvakuum, vilket uppnås med hjälp av olika pumpar.

    Det finns olika principer för jongenerering (källa), jonseparation (analysator) och provinlopp, som kan kombineras med varandra på olika sätt.

    Vilken kombination som är mest meningsfull beror på provet och frågan.
    (Denna lista gör inte anspråk på att vara komplett, utan baseras på vilka metoder som för närvarande används på denna avdelning - det finns fler än vad som kan visas här!)

    För mer djupgående information om masspektrometri kan två böcker av Jürgen Gross om masspektrometri laddas ner som e-böcker från Stuttgarts universitetsbiblioteks intranät (MS Ein Lehrbuch, MS Kompakt).


    Nanodroger, könshormoner och masspektrometrar

    Invigningsföreläsning, prisutdelning och sedan en grillfest i trädgården: I år stod Pharmaceutical Institute som värd för sommarfesten för den matematiska och naturvetenskapliga fakulteten vid Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU). Torsdagen den 12 juli räckte knappt institutets största föreläsningssal till de många gäster från alla sektioner av fakulteten, som den nya dekanusen, professor Frank Kempken, hälsade varmt välkomna.

    Efteråt höll professor Regina Scherlaß från arbetsgruppen ”Farmaceutisk teknologi och biofarmaci” vid Pharmaceutical Institute sin invigningsföreläsning om ”Nanopharmaceuticals for the respiratory tracts”. "Nanopartiklar i luftvägarna - de flesta tänker på partiklar först", säger Scherlaß. "För läkemedelsforskningen är det dock väsentligt att nanoaktiva ämnen penetrerar cellen och har en bestående effekt där, till exempel som vaccin."

    Detta följdes av att Kempken delade ut certifikat till studenter som till exempel arbetar volontär i studentråd och handledningar vid universitetet. För första gången delade fakultetens likabehandlingsnämnd också ut ett ”genuspris”. Det gick till Dr. Claudia Stapelfeld, som undersökte sambandet mellan lungcancerrisk och kvinnliga könshormoner i sin avhandling.

    Matematisk-naturvetenskapliga fakultetens vänner delade ut ytterligare priser. "Det är viktigt för oss att hedra utmärkta akademiska prestationer och socialt engagemang från studenter", säger dess ordförande, professor Jürgen Grotemeyer från Institutet för fysikalisk kemi. Studenter från sju sektioner fick varsin högkvalitativ specialistbok som ett erkännande. Zarif Ibragimov, som redan som student hade publikationer inom området finansiell matematik, fick också ett bokpris. Familjen Schindler-priset på € 1 000 gick till Dr. Martin Clemen från Institutet för fysikalisk kemi, som undersökte molekylära klyvningsprocesser med masspektrometern i sin avhandling. Evenemanget avrundades med en grillfest i läkemedelsträdgården vid sommartemperaturer.


    Sammanfattning

    Användningen av en liten masspektrometer som en gaskromatografisk detektor med variabel selektivitet i samband med kapillärkolonner beskrivs. En flamjoniseringsdetektor användes som en oberoende detektor. Följande exempel visar effektiviteten av denna kombination: 1. Selektiv detektion och kvantitativ analys av blyalkylen med metyl-, etyl- och butylgrupper i bensin 2. Selektiv detektion av trimetylsilyletrar Me3Si-O-R med R = alkyl, aryl i komplexa blandningar.


    American Petroleum Institute: Research Project 44, National Bureau of Standards, Washington D.C.

    Gohlke, R. S.: Analyt. Kemi 31, 535 (1959) jfr denna Z. 173, 263 (1960).

    Se Henneberg, D .: Diss. TH Aachen, 1960.

    Henneberg, D.: denna Z. 170, 365 (1959).

    Henneberg, D.: Gas-Chromatography, Redaktör R. P. W. Scott, Butterworth, London 1960, s. 129, 130.

    Hoffmann, E. G.: denna Z. 164, 182 (1958).

    Lindeman, L. P. och J. L. Annis: Analyt. Kemi 32, 1742 (1960).

    Lindsay, A. L. och L. A. Bromley: Ind. Engng. Chem. 42, 1508 (1957).

    Rosie, D.M. och R.L. Grob: Analyt. Kemi 29, 1263 (1957) jfr denna Z. 162, 133 (1958).


    Video: The Mass Spectrometer (December 2021).